賽默飛色譜及質(zhì)譜
iCAP TQ ICPMS測定鎳基高溫合金中砷、硒和鎘等痕量雜質(zhì)元素
檢測樣品：鎳基高溫合金
檢測項(xiàng)目：砷、硒和鎘等痕量雜質(zhì)元素
方案概述：高溫合金樣品經(jīng)酸消解后，使用iCAP TQ O2質(zhì)量數(shù)遷移(Mass shift)、TQ O2和NH3原位質(zhì)量數(shù)(On mass)模式測定那些受到合金基體干擾嚴(yán)重的元素，如As、Se、Cd，以及使用SQ He KED碰撞模式來測定其他痕量元素。分別采用水溶液標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)樣基體匹配法進(jìn)行測定，兩種方法均可獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。
鎳基合金由于其在高溫下具有高強(qiáng)度耐疲勞，同時(shí)具備耐腐蝕以及抗蠕變等性能而被廣泛使用于航空發(fā)動(dòng)機(jī)中，如葉片、渦輪盤、燃燒室等。除了主量合金成份外，一些低熔點(diǎn)的金屬雜質(zhì)元素需要嚴(yán)格控制，它會(huì)導(dǎo)致材料性能下降，影響高溫合金的性能。電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）是高溫合金中痕量雜質(zhì)元素測定的有效方法之一，但由于樣品基質(zhì)很高，其所引起的光譜干擾對(duì)于痕量元素的測定無疑是一大挑戰(zhàn)。例如，硒的主要測定同位素不僅僅受到常規(guī)氬基多原子離子干擾，很大程度上是來自于鎳基體的干擾，如62Ni16O+和60Ni18O+ 在 78Se+ 上的重疊以及64Ni16O+ 和62Ni18O+在80Se+上的重疊干擾，另外75As和Cd各同位素的測定也受到基體Co和Mo的氧化物離子嚴(yán)重的重疊干擾。碰撞反應(yīng)池(CRC)技術(shù)是消除多原子離子干擾的有效手段，通過在碰撞反應(yīng)池中加入適量的氧氣，將As和Se的質(zhì)量數(shù)遷移至91AsO和96SeO進(jìn)行測定。但樣品中共存Zr和Mo等離子，91Zr和96Mo對(duì)于反應(yīng)產(chǎn)物離子將產(chǎn)生干擾，另外由于大量的Ni基離子進(jìn)入到碰撞反應(yīng)池中，使得Ni離子與氧和氫氧離子產(chǎn)生復(fù)雜的反應(yīng)，而無法達(dá)到消除干擾的目的。iCAP TQ三重四極桿ICPMS，在碰撞反應(yīng)池前端增加了質(zhì)量過濾器Q1，將鎳基體離子和與As和Se反應(yīng)后產(chǎn)物離子具有相同質(zhì)量數(shù)的Zr和Mo離子排除，再在碰撞反應(yīng)池中加氧氣反應(yīng)將As和Se離子進(jìn)行質(zhì)量數(shù)遷移，從而克服了上述干擾，使其有效地應(yīng)用于高溫合金中痕量As、Se和Cd雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確測定。
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